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金属晶粒结构及显微镜分析

金属材料通常根据其内部结构（即微观结构）进行说明。该应用说明是与光学和光电子专家 Zeiss 合作编写的，解释了关于金属的结构特性、为微观结构分析制备材料以及说明结果等等，一切您所需要了解的知识。

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金属的结构特性

金属的内部结构是由称为“晶粒”的单个晶体区域组成的。这些晶粒的结构、尺寸和方向取决于材料的成分（合金）和材料的制造方法（如锻造、铸造或增材制造）。这些晶粒是在熔融物质凝固、与其他物质和其他成分（如相和污染物）相互作用时形成的。通常，晶粒结构要调整为适合技术应用。

晶粒的尺寸、方向和其他结构特性直接关系到这些材料的机械和技术性能。

结构特性还取决于后续的外部影响。这些影响包括：

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微观结构

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1:经过蚀刻的纯铜，DIC

微观结构只能通过显微镜（体视显微镜、使用反射光的光学显微镜、数码显微镜或扫描和透射电子显微镜）进行评估。
通常，观测到的特征尺寸范围从几毫米到微米，甚至纳米。显微结构观测广泛用于各种研究，例如，测定晶粒尺寸、检查缺陷、微电子目标制备、各种焊接和失效分析。

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宏观结构

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图 2：\"Metallic
蚀刻铸铁块的纯铜宏观断面部分

宏观结构可通过肉眼、放大镜或体视显微镜观察。这些观察不如微观结构研究普遍。观察到宏观结构的应用通常有焊接、某些有色金属的铸造件，或者铸造件或锻造件上的变形和分离。涂层或几何形状的粗略评估也可以是宏观结构研究的主题。

为什么要进行显微镜分析？

金相制备完成后，即可在显微镜下分析金属的结构特性。然后可以得出有关材料特性的结论。例如，显微镜分析可用于评估金属设计和加工阶段的特性，以及发生损坏的情况。

可以使用光学或电子显微镜评估的结构元素包括：

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评估基于以下标准：

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然后可以根据所有这些信息，创建一个全面的微观结构描述，并得出有关其潜在特性的结论。

了解合金

如今实际应用中用到的材料是各种化学元素的混合物，通常也称为“合金”。例如，钢和铸铁本质上是以铁 (Fe) 和碳 (C) 为基础的合金，它们决定了有色材料的硬度。微观结构分析让我们能够得出有关合金性能的结论，包括其强度、硬度和韧性

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图 3：\"Metallic
含片状石墨的珠光体铸铁，经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以片状石墨的形式存在，结果导致强度降低。 珠光体基体本身具有足够高的硬度。
ZEISS Axio Imager 成像，50x 物镜，明场照明

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图 4：
含球形石墨的铁素体铸铁，经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以球形石墨的形式存在。 与片状石墨铸铁相比，球形石墨铸铁的强度有所提高，但由于纯铁素体基体中缺少渗碳体，其硬度较低。
ZEISS Smartzoom 5 成像，约 500x 放大
图 5：\"Metallic

约含 0.1% C 的铁素体钢，经硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以渗碳体的形式存在，在铁素体晶粒之间有少量的珠光体。 因此，基体几乎完全是铁素体，硬度较低，但韧性很好。
ZEISS Smartzoom 5 成像，约 500x 放大，同轴光照明，环形光比例较低

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图 6： 约含 0.2 % C 的铁素体-珠光体钢，要硝酸乙醇蚀刻。 碳主要以片状渗碳体的形式，存在于铁素体晶粒旁边较硬的珠光体部分。 这导致渗碳体出现条纹。 珠光体晶粒反射的光比铁素体晶粒少，因此看起来更暗。 这种基体硬度较高，但韧性较低。
ZEISS Axiolab 成像，50x 物镜，明场照明

针对微观结构分析的金属金相制备

为确保金属结构特性的正确表达，样品必须正确制备。下面的步骤是对这一过程的一般介绍，但是金相制备方法应根据材料而定。

步骤 1：切割用于微观结构分析的工件

采用湿磨料切割工艺从工件上取一个有代表性的样品。选择的切割工艺应确保样品不会受到任何改变结构的损坏，并应适合材料和应用。

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图 7：\"Metallic

带有夹紧齿轮的湿磨料切割机，用于从齿轮的齿截面取样。通常，该截面部分将进行感应硬化或表面硬化。样品将用于检测截面的结构和硬度。

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步骤 2：镶嵌用于微观结构分析的样品

镶样过程用于固定切割件以使其更容易处理，同时用于对切割件的尺寸进行标准化。尽管典型的是采用环氧树脂或丙烯酸树脂，但也可以使用各种热镶样和冷镶样技术及树脂。

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图 8：各种不同形状的镶嵌样品。用合成树脂镶嵌样品可确保良好的制备效果，并提高剩余过程的效率。

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步骤 3：研磨和抛光用于微观结构分析的样品

制备用于显微镜检测的样品时，研磨和抛光过程是最重要的步骤。在此过程中，宏观粗糙的切割表面转变为反射表面。

如果只是为了使宏观结构可见（通常是为了用体视显微镜或放大镜进行检查），几个粗磨步骤以及用酸性或碱性溶液进行对比就足够了。
（为了节省时间，这些样品在制备时通常不镶嵌。）

为使结构的微观元素在反射光显微镜下可见，需要进行镜面抛光。

镜面研磨和抛光工艺流程如下：

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图 9：
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两层碳化硅箔上的焊缝，经 5% 硝酸水溶液宏观蚀刻。
ZEISS Stemi 508 体视显微镜成像，15x 放大

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图 10：\"Metallic

含碳化钛和氧化钛的铁素体钢，经 1μm 金刚石机械制备。 在微分干涉对比图像中仍能观察到细微的变形痕迹。 样品未进行蚀刻。
ZEISS Axio Imager 成像，DIC，100x 物镜

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图 11：\"Metallic
耐腐蚀奥氏体钢，经 OP-S 最终抛光，随后进行了 Lichtenegger 和 Bloech 彩色蚀刻。 可以看到奥氏体晶粒在变形方向上有孪晶和虚影线。
ZEISS Axio Imager 成像，明场照明，20x 物镜

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图 12：
耐腐蚀奥氏体-铁素体钢（双相），经 20% 氢氧化钠溶液电解蚀刻。 奥氏体晶粒（浅棕色）镶嵌在蓝棕色的铁素体基体中。
ZEISS Axiolab 成像，DIC，20x 物镜

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金属晶粒结构的分析表征

金相制备完成后，即可在光学显微镜下对金属晶粒结构进行可视分析。与传统光学显微镜的极限相对应，放大倍数通常在 25 至 1000 倍。亚显微层次（小于 1μm）以及低至原子层次的晶格缺陷、结构和元素使用电子显微镜进行评估。

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表 1：应用对比技术检查金属结构的示例

对比技术

有很多对比技术可用于评估金属的结构特性。 对比技术的选择取决于很多因素，包括要处理的材料和要分析的特性。 有哪些对比技术可以使用，它们应在什么时候使用？

明场
明场是适合各种材料分析的标准技术。 裂纹和孔洞、非金属相和氧化产物首先会在未蚀刻的条件下观察到，因为它们通常表现出不同于基本金属的反射特性。 另一方面，只有进行适当的化学蚀刻后，才能评估裂纹和孔洞的位置与其他结构特性之间的关系。

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图 13：
高合金钢的激光焊缝以及电解蚀刻后的裂纹和孔洞。这些在未蚀刻状态下也可见，但只有在蚀刻完成后才能评估裂纹的晶间过程。使用 ZEISS Axio Imager、明场照明、5x 物镜拍摄的

暗场

暗场技术主要用于非金属材料的显微镜检查。但是，它在表征金属时，以及评估金属基体上的漆层或塑料涂层等彩色结构时，具有多种优势。它还可以用于评估腐蚀产物。暗场显微镜可以作为一种检查研磨质量的方法，用于显示抛光样品上非常细微的划痕。

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图 14：铜管上的腐蚀区域，未蚀刻。反射区域在暗场照明下显示为暗色（金属基板），而腐蚀产物可以用自己的颜色观察。使用 ZEISS Axio Imager、暗场照明、20x 物镜拍摄的

DIC（微分干涉对比）

DIC 是一个有用的工具，可用于分析抛光后表面仍然存在的非常细微的变形。 它还可以用于区分硬的和软的结构元素，因为在最后的抛光过程中，硬相被去除的程度比软相要小，因此会从表面“突出”出来。 这种细微的差异在明场显微镜下通常看不到，但在 DIC 中可以看到。 因此，DIC 可用于定性区分不同相的硬度。

使用 DIC，还可以使晶粒结构（如晶界）在未蚀刻的条件下可见。 这让您可以在蚀刻之前对结构进行评估，从而避免在难以蚀刻的材料（如耐腐蚀金属）上使用化学物质。 但是，这种情况下需要进行精细的最后抛光。

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图 15：经最终抛光的铜合金。由于其反射性，在明场显微镜下，不同的相位似乎具有不同的颜色。使用 ZEISS Axiolab、明场照明、100x 物镜拍摄的

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图 16：经最终抛光的铜合金。由于其烧蚀特性，不同硬度的相有不同的高度，这只有在 DIC 显微镜下才可看。这可用于对其硬度进行定性区分。同时，晶粒结构在未蚀刻状态下就已经可见。使用 ZEISS Axiolab，DIC，100x 物镜拍摄的

偏振对比

偏振对比主要用于分析钛、锌、镁等六方晶格结构的材料。铝及其合金如果用四氟硼酸进行电解蚀刻（Barker 蚀刻），也可在偏振光下进行分析。

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图 17： 工业纯级钛（一级），经机械抛光，在偏振对比显微镜下观察，未蚀刻。 偏振光由于六方晶格结构而在晶面上被增强或消除，表现为明暗的对比。 图像由于所谓的 λ/4 板而呈现彩色。
ZEISS Axio Imager 成像，偏振对比，20x 物镜

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图 18： 经四氟硼酸电解蚀刻（Barker 腐蚀）后的铝焊缝，在偏振对比显微镜下观察。 蚀刻会产生一层不同厚度的氧化物，厚度取决于晶体的方向；偏振光会干扰此氧化层，导致消除和增强效应。
ZEISS Axio Imager 成像，偏振对比，5x 物镜

荧光

荧光可用于金属和材料的显微镜检查，因为某些材料可以被特定波长的光激发，发出另一波长的可见光。

在镶样过程中，荧光粉（如 EpoDye）与镶嵌树脂（通常是透明的环氧树脂）混合，渗入已有的和开放的孔洞和裂纹。 真空浸渍支持这一过程。 固化和制备后，显微镜蓝色光谱的光激发荧光染料，然后发出黄绿色光谱的光。 充满的孔洞或裂纹被照亮，呈现黄绿色。

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图 19： 碳化钨涂层与被涂敷的钢之间的孔洞和裂纹。 由于裂纹中渗透了包含荧光粉的镶样剂，因此在相应的显微镜对比度下，显示为黄绿色。 裂纹在镶样前就已存在。 它可能会在制造过程中产生或在切割过程中出现。
ZEISS Axio Imager 成像，荧光对比，5x 物镜

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图 20： 碳纤维复合材料的裂纹。
ZEISS Axio Imager 成像，荧光对比，20x 物镜

用于晶粒结构分析的光学显微镜设备

微观结构分析是金相学中极为有用的工具，因为它可以揭示大量有关金属结构特性及其特点的信息。它可以用于评估金属设计和加工阶段，也可用于质量控制和失效分析。但是，观察金属的结构特性时，必须使用特殊的光学设备，因为激发和物体照明都是通过相同的光学系统进行的。相机还必须能够处理高对比度的值。

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由于反射样品的照明和对比是由成像光学器件（显微镜物镜）来完成的，所以设计和导光器有特殊的要求。此外，物镜对于物体检测必须表现出精密场压扁特征。这种物镜专门针对反射光试样进行了优化，可以通过缩写 EPI 来识别（如 ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000）。为了进行测量和记录，必须对用于金属样品的数码相机要求进行优化。高动态成像相机芯片以理想的方式显示金属表面及其高对比度。专门的工业软件包（如“ZEN core”及其材料模块）可以在实际环境中使用这类相机（例如，ZEISS Axiocam 305）时提供帮助。ZEISS Primotech 等显微镜包括最常用的对比技术，还可以和简化的 MATSCOPE 软件以及平板电脑解决方案 (MATSCOPE for iPads) 配合使用。数码显微镜

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由于光学技术的迅速发展，数码显微镜正在成为一种越来越受欢迎的结构分析工具。这些设备不仅易于使用，而且结合了体视显微镜和反射光显微镜的优点。它们还涵盖了更宽的放大范围和应用范围，并且提供了很多数字图像后处理选项，适合各种测量任务。但是，数码显微镜不能提供反射光显微镜的高分辨率，这是处理非常小的结构元素时的一个缺点。

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深入了解其他材料

如果您想要详细了解其他金属和材料的材相特性，请查看我们的材料页面。

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此应用说明由我们的应用专家 Holger Schnarr 与光学和光电子专家 Zeiss 合作编写。 有关金属晶粒结构及显微镜分析的详细信息，请联系我们的应用专家。

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通过全球领先的材相和金相专家 Struers 分享的专业知识和见解，了解对金属晶粒结构分析的详细解释，包括如何为显微镜分析制样，以及了解金属的结构特性。

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