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Metallographische Präparation von pulvermetallurgisch hergestellten Komponenten

Die größte Herausforderung bei der Präparation von pulvermetallurgischen Teilen für die metallographische Analyse besteht darin, nach dem Schleifen und Polieren die wirkliche Porosität des Materials deutlich zu machen. Erfahren Sie, wie Sie pulvermetallurgische Teile schnell und mit reproduzierbaren Ergebnissen für die Analyse präparieren.

Hier finden Sie die vollständige Application Note

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Die Hauptmerkmale von pulvermetallurgischen Teilen

Pulvermetallurgie ist insbesondere in der Automobilindustrie eine relativ verbreitete Form der Teilefertigung, da sie die Massenproduktion kleiner und filigraner Formteile mit homogenem Gefüge ermöglicht. In der Pulvermetallurgie werden Mischungen von Metall- (und manchmal Nichtmetall-) Pulvern verdichtet und dann gesintert. Der Herstellungsprozess ist teuer, aber die Fertigteile haben spezifische Vorteile gegenüber Schmiede- oder Gussteilen.

Mit Pulvermetallurgie kann man:

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Abb. 1: Experimentelle Pulvermetallurgie mit Edelstahl, Farbätzung

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Häufige Anwendungen der Pulvermetallurgie sind:

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Die Metallographie von pulvermetallurgischen Teilen

Die Dichte eines gepressten und gesinterten Teils beeinflusst seine Festigkeit, Duktilität und Härte. Daher umfasst die Metallographie von pulvermetallurgischen Teilen in der Regel die Prüfung auf spezifische Porosität.

Bei der Prozesskontrolle wird die Metallographie von pulvermetallurgischen Teilen verwendet, um Porosität, nichtmetallische Einschlüsse und Kreuzkontaminationen zu überprüfen. Die Metallographie von pulvermetallurgischen Teilen spielt auch eine wichtige Rolle bei der Entwicklung neuer Produkte oder der Optimierung von Fertigungsprozessen.

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Abb. 2: Pulvermetallurgischer Stahl mit 0,5 % C, diffusionslegiert mit Ni, Cu und Mo. Geätzt mit Pikrinsäure, zeigt Bereiche mit feinem Perlit, umgeben von Ferrit, Martensit, Bainit und Ni-reichem Austenit

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Abb. 3: Pulvermetallurgischer Stahl mit 0,8 % C, vorlegiert mit 1,5 % Mo. Mit Nital geätzt, zeigt dichten Bainit

Die Herstellung von pulvermetallurgischen Teilen

Viele verschiedene Metalle werden zur Herstellung von pulvermetallurgischen Teilen eingesetzt, darunter Eisen-, Kupfer- und Stahlpulver.

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Herstellungsverfahren von Eisen- und Stahlpulvern

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Pulverherstellung
Es gibt zwei übliche Verfahren für die Pulverherstellung: chemische Prozesse und Zerstäubung

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Nach der Herstellung wird das Metallpulver gemischt. In diesem Stadium können weitere Elemente hinzugefügt werden, wie Schmiermittel, Kohlenstoff und/oder Legierungselemente.

Verdichten des Pulvers in einer Hartmetallmatrize
Zur Herstellung von Bauteilen werden die angemischten Pulver in einer Hartmetallmatrize unter hohem Druck verdichtet. In diesem Stadium ist das Teil wie das fertige Bauteil geformt, weist jedoch noch nicht die erforderliche Festigkeit auf. Solche Teile werden als „Grünlinge“ bezeichnet.

Sintern des Bauteils
Um die notwendigen mechanischen und physikalischen Eigenschaften zu erreichen, wird das Bauteil unter Schutzatmosphäre bei hoher Temperatur gesintert. Die Bindung erfolgt durch Diffusion zwischen benachbarten Partikeln.

Endbehandlung
Je nach Anwendung können einige Teile zusätzlichen Behandlungen unterzogen werden, darunter heißisostatisches Pressen, Ölimprägnieren, Oberflächenhärten oder Plattieren.\"Powder
Abb. 4: Eisenschwammpulver, REM

Herausforderungen beim Präparieren pulvermetallurgischer Teile zur Analyse

Die größte Herausforderung beim Präparieren von pulvermetallurgischen Teilen für die metallographische Analyse besteht darin, die wahre Porosität des Materials nach dem Schleifen und Polieren zu erkennen. Dies kann bei weichen Werkstoffen oder Werkstoffen, bei denen weiche und harte Materialien gemischt wurden, besonders herausfordernd sein.

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Empfehlungen für die Präparation von pulvermetallurgischen Teilen

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Die weiteren Abschnitte auf dieser Seite beschreiben kurz, wie Sie diese Herausforderungen meistern können. Die Verfahren wurden erfolgreich in praktischen Laboranwendungen eingesetzt und haben reproduzierbare Ergebnisse erbracht.

Für eine detailliertere Beschreibung der hier beschriebenen Verfahrenladen Sie bitte die vollständige Anwendungsbeschreibung herunter.

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Abb. 5: Gleiche Probe wie Abb.1 nach 8 Minuten Diamantpolieren (3 μm)

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Abb. 6:
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Porosität einer pulvermetallurgischen Stahlprobe nach 4 Minuten Diamantpolieren (3 μm)

Empfehlungen zum Trennen von pulvermetallurgischen Teilen

Pulvermetallurgische Teile können aus verschiedenen Werkstoffen hergestellt werden, darunter Eisen-, Kupfer- und Stahlpulver. Die Wahl der geeigneten Trennscheibe hängt von der Werkstoffart ab.

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Abb. 7: Hartmetall (WC/Co), geätzt nach Murakami, 1500x

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Empfehlungen für das Einbetten von pulvermetallurgischen Teilen

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Um eine gute Haftung zwischen Einbettharz und Probenmaterial zu gewährleisten, sollte die Probe vor dem Einbetten gründlich mit Aceton oder Toluol entfettet werden.

Wie beim Trennen hängt die beste Methode vom Werkstoff ab, mit dem Sie arbeiten.

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Abb. 8: Karbidverteilung in herkömmlich hergestelltem Stahl

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Fig. 9: Karbidverteilung in pulvermetallurgisch hergestelltem Stahl

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Weitere Informationen

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Empfehlungen zum Schleifen und Polieren von pulvermetallurgischen Teilen

Grundsätzlich sollten Sie beim Schleifen, Feinschleifen und Polieren von Pulvermetallen die gleichen Vorgehensweisen wie bei Proben aus dem gleichen Werkstoff anwenden.

Planschleifen

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Feinschleifen

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Diamantpolieren
Beim metallographischen Schleifen wird Metallabrieb in die Poren gedrückt. Wenn die nächsten Polierschritte nicht richtig ausgeführt werden, bleiben (insbesondere bei weichen Werkstoffen) „Deckel“ aus Restmetall über den Poren zurück. Wenn diese nicht entfernt werden, verfälschen sie die Auswertung.

Daher sollte nach dem Feinschleifen eine sorgfälltige Diamantpolitur erfolgen. Es ist wichtig, dass der Diamantpolierschritt lang genug durchgeführt wird, um die tatsächliche Porosität des Werkstoffs sichtbar zu machen (siehe unten Abb. 10-13).

Präparationsmethode für pulvermetallurgische Bronze

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Tabelle 1: Präparationsmethode für 6 eingebettete Proben aus P/M-Bronze, Ø 30 mm im Gesamtprobenhalter, mit halbautomatischem Tegramin, Ø 300 mm.

Als Alternative zuDiaPro können polykristalline Diamantsuspension P mit 9 µm, 3 µm und 1 µm zusammen mit rotem, grünem oder blauem Schmiermittel verwendet werden.

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Präparationsmethode für pulvermetallurgischen Stahl

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Tabelle 2: Präparationsmethode für 6 eingebettete P/M-Stahlproben, Ø 30 mm im Gesamtprobenhalter, mit halbautomatischem Tegramin, Ø 300 mm.

Als Alternative zur DiaPro können polykristalline Diamantsuspension P 9 µm, 3 µm und 1 µm zusammen mit grünem oder blauem Schmiermittel verwendet werden.
*Alternativ kann auch MD-Dac/DiaPro Dac 3 verwendet werden.

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Präparationsmethode für Hartmetalle

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Tabelle 3: Präparationsmethode für 6 eingebettete Proben aus Hartmetall, Ø 30 mm im Gesamtprobenhalter, mit halbautomatischem Tegramin, Ø 300 mm.

Als Alternative zu DiaPro können polykristalline Diamantsuspension P 9 µm und 3 µm zusammen mit grün/blauem Schmiermittel verwendet werden.
*Optionaler Schritt.
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Abb. 10: Oberfläche von pulvermetallurgischem Stahl nach dem Feinschleifen auf MD-Allegro

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Abb. 11: Gleiche Probe wie in Abb. 10 mit unzureichender Politur

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Abb. 12: Gleiche Probe wie in Abb. 11 nach längerer Politur mit korrekter Porosität

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Abb. 13: Größere Vergrößerung der Oberfläche aus Abb. 11, zeigt noch durch eingedrücktes Metall verschlossene Poren

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Reinigen und Trocknen von pulvermetallurgischen Teilen

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Nach dem Polieren sollten pulvermetallurgische Proben mit einem Wasser/Spülmittel-Gemisch gereinigt werden, um Reste der Poliersuspension und des Schmiermittels zu entfernen. Die Probe sollte dann mit Wasser gespült werden, bevor sie gründlich mit Isopropanol gespült wird.
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Abb. 14: Wasserflecken beim Reinigen können zu Fehlinterpretationen des Gefüges führen

Weitere Informationen

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Empfehlungen für das Ätzen von pulvermetallurgischen Teilen

Bei der Analyse von pulvermetallurgischen Proben ist es wichtig, die theoretische Dichte zu kennen, um diese mit der Porosität vergleichen zu können.

Wir empfehlen, zunächst die ungeätzte Probe auf Dichte, Form und Größe der Poren, Oxidation und Einschlüsse, Sinterstege und freien Graphit zu prüfen (siehe Abb. 15 und 16). Die Probe sollte dann sofort geätzt werden, um Trocknungsflecken zu vermeiden.

Das empfohlene Ätzverfahren für pulvermetallurgische Proben:

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Abb. 15: Pulvermetallurgische Bronze, ungeätzt, mit Graphit (grau) und α-δ-Eutektoid (blau) 500x

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Abb. 16: Wie Abb.15, geätzt mit Eisen-III-Chlorid, mit Korngefüge der Bronze 500x

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Abb. 17: Eine Probe, die nicht lange genug geätzt wurde – es ist schwierig, die verschiedenen Phasen zu unterscheiden.

Ätzlösungen

Übliche chemische Ätzlösungen für die entsprechenden Metalle oder Legierungen können verwendet werden. Bei der Arbeit mit Chemikalien sind die üblichen Sicherheitshinweise zu beachten.

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Ätzmittel für Kupferpulvermetalle und Kupferpulverlegierungen
100 ml Wasser
20 ml Salzsäure
5 g Eisen-III-Chlorid

10–20 Sekunden ätzen
Spülen mit Wasser, gefolgt von Isopropanol
100 ml Wasser
10 g Ammoniumpersulfat (nur frisches verwenden)		Spülen mit Wasser gefolgt von Isopropanol
Ätzmittel für Stahlpulvermetalle
1–3 % Nital für Eisen-Kohlenstoff-Legierungen, Eisen-Kohlenstoff-Kupfer-Legierungen und vorlegiertes Eisen-Molybdän:



Je nach Kohlenstoffgehalt 10–60 Sekunden ätzen. Spülen mit Isopropanol
Ätzmittel für Edelstahlpulvermetalle

45 ml Glycerin
15 ml Salpetersäure
30 ml Salzsäure


30 Sekunden bis 5 Minuten ätzen
Gründlich mit Wasser spülen, gefolgt von Isopropanol
Ätzmittel für Wolframkarbid-Pulvermetalle

100 ml Wasser
10 g Kalium- oder Natriumhydroxid
10 g Kaliumferricyanid


Ätzen durch Eintauchen oder Wischätzung
Gründlich mit Wasser spülen, gefolgt von Isopropanol
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Abb. 18: Zu lange geätzt

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Abb.19: Korrekt geätzt

Laden sie die vollständigen anwendungshinweise mit präprationsmethoden herunter

Zusammenfassung

Pulvermetallurgie wird verwendet, um Bauteile aus Metallen herzustellen, die sich normalerweise nicht leicht legieren lassen. Übliche Materialien sind Eisen-, Kupfer- und Stahlpulver.

Die Dichte eines pulvermetallurgischen Teils bestimmt seine Festigkeit, Duktilität und Härte. Daher ist die metallographische Kontrolle der Porosität ein wesentlicher Bestandteil der Qualitätskontrolle.

Beim metallographischen Schleifen und Feinschleifen kann Metall in die Poren gedrückt werden und verbleibende Metall-„Deckel“ hinterlassen, die die Auswertung verfälschen. Daher ist ein sorgfältiges Schleifen und Polieren mit Diamanten unerlässlich, um die Darstellung des wahren Gefüges zu gewährleisten.

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Abb. 20: Pulvermetallurgischer Stahl mit Kupferinfiltration

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Erfahren Sie mehr über andere Werkstoffe

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Alle Bilder von Birgitte Nielsen, Applikationsspezialistin, Dänemark.
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Metallographie von pulvermetallurgischen Teilen | Struers.com

Schauen Sie sich eine vollständige Anleitung zum metallographischen Präparieren von pulvermetallurgischen Teilen, einschließlich spezifischer Richtlinien für das Feinschleifen, Diamantpolieren und Ätzen von Eisen-, Kupfer- und Stahlpulvern an. Fachwissen und Einblicke von Struers, den weltweit führenden materialografischen Experten.

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