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Preparazione metallografica dei rivestimenti termici a spruzzo

I rivestimenti termici a spruzzo sono ampiamente utilizzati per varie applicazioni, ma prepararli per l'esame metallografico può essere difficile. Quali sono le principali sfide nella preparazione dei rivestimenti termici a spruzzo e come possono essere superate?

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Caratteristiche principali dei rivestimenti termici a spruzzo

I rivestimenti termici a spruzzo vengono applicati a un substrato per conferirgli una qualità specifica della superficie che non aveva in origine. Pertanto, la resistenza complessiva di una parte è conferita dal substrato, mentre il rivestimento aggiunge qualità superiori come la resistenza alla corrosione, all'usura o al calore.

La spruzzatura termica è stata inventata all'inizio del 1900 utilizzando lo zinco per \"metallizzare\" i substrati e proteggerli dalla corrosione. Oggi si utilizzano una moltitudine di materiali diversi, come ceramiche, carburi, compositi e metalli, mentre i rivestimenti termici a spruzzo sono ampiamente utilizzati nell'industria aerospaziale e di produzione di energia per parti e componenti nuovi e ricondizionati.

Metallografia dei rivestimenti termici a spruzzo

La metallografia dei rivestimenti termici a spruzzo può essere utilizzata per diversi scopi: definire, monitorare e controllare le condizioni di spruzzo per il controllo qualità, analisi dei guasti e durante lo sviluppo di nuovi prodotti. La procedura prevede normalmente il rivestimento di un coupon per definire e ottimizzare il processo per la parte da spruzzare. Le sezioni di questo coupon vengono poi preparate metallograficamente ed esaminate per valutare:

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Esistono molti tipi di materiali di rivestimento, a volte con abbinamenti insoliti. È importante quindi conoscere il rivestimento e il materiale del substrato che si sta preparando per l'analisi, per poter stimare il comportamento dei materiali sotto abrasione meccanica. Poiché i diversi processi di spruzzatura producono rivestimenti con densità e strutture diverse, è utile conoscere anche il metodo di spruzzatura utilizzato su un dato campione per stimare la porosità e il contenuto di ossidi.

Difficoltà nella preparazione dei rivestimenti termici a spruzzo

La stima della reale porosità in un rivestimento a spruzzo dopo la preparazione metallografica è ancora oggetto di dibattito, poiché se la prelevigatura e lucidatura metallografica non vengonono eseguite correttamente, possono creare artefatti estranei alla struttura del rivestimento.

Nei rivestimenti in metallo o metallo/ceramica, ad esempio, il metallo più tenero viene spalmato nei pori durante la prelevigatura e, se non correttamente lucidato, può nascondere la vera porosità. I rivestimenti ceramici invece sono fragili, e le particelle vengono rimosse dalla superficie durante la prelevigatura. Se non perfettamente lucidati, queste particelle possono erroneamente dare l'impressione di un'elevata porosità.

In generale, le difficoltà più comuni riscontrate nella preparazione dei rivestimenti termici a spruzzo per l'analisi metallografica, includono:

Taglio: Il serraggio di pezzi rivestiti a spruzzo per il sezionamento può causare cricche in rivestimenti fragili o comprimere rivestimenti molto delicati.

Inglobamento: Le resine inglobatrici a freddo con elevato ritiro possono danneggiare i rivestimenti con scarsa adesione al substrato; a causa del gap di ritiro, il rivestimento non viene supportato dalla resina, il che può portare alla delaminazione durante la prelevigatura e lucidatura.

Prelevigatura e Lucidatura: L'arrotondamento dei bordi può compromettere l'uniformità della lucidatura con conseguente interpretazione errata della densità del rivestimento. Inoltre, il rilievo tra rivestimento e substrato crea un'ombra che può essere mal interpretata.

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Fig. 1: Rivestimento ceramico spray, lucidatura insufficiente

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Fig. 2: Stesso rivestimento della figura 1, lucidatura corretta

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Fig. 3: L'arrotondamento dei bordi può compromettere l'uniformità della lucidatura con conseguente interpretazione errata della densità del rivestimento. In questo caso una lucidatura errata indica una minore porosità al centro del rivestimento

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Fig. 4: Il rilievo tra rivestimento e substrato crea un'ombra che può essere interpretata in modo errato; in questo caso un rivestimento a spruzzo WC/Co con lucidatura del rilievo presenta una linea scura all'interfaccia resina/rivestimento

Preparazione dei rivestimenti termici a spruzzo: Taglio e inglobamento

Taglio di rivestimenti termici a spruzzo

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Quando si sceglie un disco di taglio, la considerazione principale è il materiale del substrato (che di solito è metallico). Tuttavia, per evitare il trasferimento di particelle fragili dal rivestimento, selezionare un disco con un legante sciolto (morbido), soprattutto quando si tagliano parti con rivestimenti ceramici. Anche se il rivestimento è in ceramica, costituisce solo una piccola percentuale della sezione trasversale totale e non è necessario tagliarlo con un disco di taglio diamantato. Di solito è possibile utilizzare un disco all'ossido di alluminio morbido. Se il rivestimento ceramico è molto spesso, in alternativa si può utilizzare un disco di taglio diamantato legante resina densa.

È possibile che dopo la lucidatura finale si verifichino delle cricche nel rivestimento causate dal taglio. In tal caso, prelevigare e lucidare nuovamente il campione. Se la cricca è dovuta al taglio, di solito scompare. Se invece non dipende dal taglio, riapparirà o potrebbero apparire cricche in altre aree.

Suggerimento: Come proteggere i rivestimenti fragili e molto morbidi
Posizionare un sottile pezzo di polistirolo o gomma tra i morsetti e il campione può aiutare a proteggere i rivestimenti fragili e molto morbidi da eventuali danni.

Suggerimento: Come evitare la delaminazione
Quando si tagliano pezzi diversi dai coupon di prova, incidere il rivestimento verso il substrato e non dal substrato verso il rivestimento, per evitare che il movimento del disco di taglio provochi la delaminazione del rivestimento dal substrato.

Suggerimento: Come proteggere i rivestimenti fragili
Per proteggere i rivestimenti fragili o sottili durante il taglio, eseguire un'impregnazione sotto vuoto con resina epossidica a freddo prima del taglio . I pezzi tagliati poi possono essere inglobati di nuovo prima della prelevigatura e lucidatura.

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Fig. 5: Cricca tra un rivestimento spray al plasma e il substrato, risultante dal taglio 

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Fig. 6: Cricche causate dal taglio

Inglobamento dei rivestimenti termici a spruzzo

Si sconsiglia l'inglobamento a caldo che danneggia facilmente i rivestimenti a spruzzo. Si consiglia invece l'inglobamento a freddo con resina epossidica (ProntoFix, EpoFix, CaldoFix-2). Tuttavia, tenere presente che le resine a freddo con elevata contrazione possono danneggiare i rivestimenti con scarsa adesione al substrato.

In generale, si consiglia l'impregnazione sotto vuoto per tutti i rivestimenti. La profondità di impregnazione dipende dal grado di porosità e dalle interconnessioni tra i pori. L'impregnazione di rivestimenti molto porosi è più semplice di quella di rivestimenti più densi, mentre i rivestimenti con meno del 10% di porosità non possono essere impregnati con successo.

Suggerimento: Come distinguere i vuoti
Può essere difficile distinguere tra i vuoti riempiti con resine d'inglobamento trasparenti o traslucide e gli elementi strutturali del rivestimento. La soluzione consiste nel miscelare un colorante fluorescente (Epodye) nella resina a freddo. Ciò avrà l'effetto di colorare i vuoti di giallo quando si utilizza un filtro blu a lunga passata e un filtro arancione a breve passata. (Questa tecnica non funziona sui rivestimenti ceramici, poiché sono traslucidi e l'intero rivestimento appare fluorescente).

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Fig. 7: Danneggiamento di un rivestimento ceramico a spruzzo a causa di un inglobamento a caldo sotto pressione

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Fig. 8: Stesso rivestimento della figura 9, inglobato a freddo

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Fig. 9: Rivestimento spray al plasma WC/Co in campo chiaro

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Fig. 10: Stesso rivestimento della figura 11, luce fluorescente

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Per saperne di più

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Preparazione dei rivestimenti termici a spruzzo: Prelevigatura e Lucidatura

Spianatura

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Come regola generale, iniziare la spianatura con foglio/carta di carburo di silicio il più fine possibile. In questo modo si evita di creare porosità artificiali dovute alla frattura di particelle fragili.

Tuttavia, ci sono delle eccezioni:

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Indipendentemente dal metodo utilizzato, la prima fase della preparazione consiste nell'eliminare eventuali crepe causate dal taglio, senza provocare ulteriori danni con la spianatura grossolana. Durante i test, per trovare il metodo di preparazione ottimale, provare sia la prelevigatura con carburo di silicio che quella diamantata, per determinare la più adatta al caso specifico.

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Prelevigatura fine

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La prelevigatura fine dovrebbe essere eseguita preferibilmente con una sospensione diamantata su disco di prelevigatura fine composito. Questo sistema consente di preservare la planarità e garantendo al contempo una buona rimozione del materiale.

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Lucidatura

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Per rimuovere le sbavature di metallo, lucidare accuratamente il campione con un panno di seta (MD-Dur o MD-DAC).

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Lucidatura finale

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I rivestimenti metallici possono essere lucidati finemente con una soluzione diamantata da 1 μm o con silice colloidale (OP-U NonDry) su un panno morbido. La sospensione di silice pirogenica OP-S NonDry non è consigliata per la lucidatura di rivestimenti metallici a spruzzo, poiché crea eccessivo rilievo. OP-S NonDry è invece adatta per la lucidatura finale dei rivestimenti ceramici, poiché conferisce un buon contrasto con la struttura.

Durante i test per trovare il metodo di preparazione ottimale, provare sia la soluzione con carburo di silicio che quella diamantata. In alcuni casi, una soluzione diamantata da 1 µm può essere preferibile alla silice colloidale.

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Per saperne di più

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Esempio 1: Rivestimento metallico a spruzzo

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Fig. 11: Esempio 1: Rivestimento metallico a spruzzo. Dopo prelevigatura fine 

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Fig. 12: Esempio 1: Rivestimento metallico a spruzzo. Lucidato con 3 µm

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Fig. 13: Esempio 1: Rivestimento metallico a spruzzo. Dopo la lucidatura finale

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Esempio 2: Rivestimento ceramico a spruzzo

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Fig. 14: Esempio 2: Rivestimento ceramico a spruzzo. Dopo prelevigatura fine

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Fig. 15: Esempio 2: Rivestimento ceramico a spruzzo. Lucidato con 3 µm

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Fig. 16: Esempio 2: Rivestimento ceramico a spruzzo. Dopo lucidatura finale

Attacco dei rivestimenti termici a spruzzo

L'attacco non viene spesso utilizzato sui rivestimenti termici a spruzzo, poiché la struttura principale è visibile dopo la lucidatura finale. Per un'analisi più dettagliata della struttura metallica, potrebbe essere necessario l'attacco.

In generale, i reagenti consigliati per uno specifico materiale possono essere utilizzati anche per i rivestimenti a spruzzo dello stesso materiale. Solitamente l'attacco risulta più uniforme se il substrato è simile al materiale del rivestimento.

I rivestimenti applicati mediante spruzzatura in atmosfera controllata contengono pochi o nessun ossido, il che rende difficile determinare la struttura del rivestimento. Ecco perché questi rivestimenti devono essere contrastati con l'attacco chimico.

I rivestimenti a spruzzo sottovuoto su superleghe a base di nichel e cobalto possono essere attaccati con le stesse soluzioni utilizzate per il substrato, o elettroliticamente con una soluzione acquosa di acido ossalico al 10%.

I rivestimenti contenenti molibdeno possono essere rivelati con il seguente reagente:

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I rivestimenti termici a spruzzo sono ampiamente utilizzati in diversi settori per conferire una qualità superficiale o funzione specifica a un substrato, per migliorarne la resistenza alla corrosione, al calore o all'usura. La metallografia viene spesso utilizzata per valutare la porosità, la presenza di ossidi e particelle non fuse, e l'adesione al substrato.

Le principali raccomandazioni per la preparazione dei rivestimenti termici a spruzzo per la preparazione metallografica includono:

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Scoprite gli altri materiali

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