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铝和铝合金的金相制备

钛是一种高延展性金属，难以切割、研磨和抛光，以便进行显微镜观察。探索制备钛和钛合金样品进行金相检查的最有效方法，获得准确且可再现的结果。

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铝和铝合金的主要特点

钛主要具有两个特点：

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由于其优异的耐化学腐蚀性和高强度重量比，钛及其合金在航空航天、化工和医疗行业得到了广泛应用，这些行业对安全和质量控制要求极为严格。因此，钛的材相制备和分析至关重要。

制备用于显微镜分析的钛和钛合金时面临的挑战是其高延展性，这使得材料容易发生机械变形。切割、研磨和抛光时必须考虑到这一点。

钛和钛合金的冶金和微观结构

从监测初始生产过程到评估铸件的孔隙度和控制热处理，金相学在钛及其合金的质量控制中发挥着关键作用。它还在钛合金和产品的研发中发挥着重要作用。

商用钛等级和合金分为四组：

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在 882°C 的温度下，钛从低温、密闭的六边形结构（α）经历同位素变化，转变为体中心立方相（β）。这种转化可形成具有 α、β 或混合 α/β 微观结构的合金，并可使用热处理和热机械处理。

因此，可以从相对较少的合金成分中获得多种特性。然而，为了确保所需的微观结构和特性组合，必须保持对处理过程的密切控制。这使得金相学至关重要。

在钛及其合金的生产中，热成型、热处理、微观结构和物理特性之间的关系非常复杂。下面展示了一些最常见的钛微结构类型的示例。

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\"Titanium\"图 1：

商用纯钛的晶粒结构，其通过弯曲机械变形。由于机械变形导致的双重成型可见。偏振光。

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图 2：\"Titanium\"

退火状态下锻造的 α-β Ti-6Al-4V 结构。蚀刻剂：Kroll 试剂。400x

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\"钛\"

图 3：α-β Ti-6Al-4V，具有白色脆性 \"α-case\" 表面层。蚀刻剂：Weck 试剂。尽管热成型工艺是在受控气氛下进行的，但钛在较低温度下仍会吸收氧气，从而形成表面硬化区，即 α-case。这是一个非常脆的层，只能通过机械方式去除。50x

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\"钛\"图 4：

Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr 合金板的纵截面 β 结构。由于其优异的机械性能，这种合金被用于航空航天工业。蚀刻剂：热着色。50x

铝和铝合金样品的制备：切割和镶样

切割钛和钛合金

由于其韧性高，加工或切割钛时常常会产生长的碎屑。 因此，使用常规的氧化铝切割轮进行金相切割的效果不好，常常会导致热损伤，如图 5 所示。

解决此问题的方法是使用碳化硅切割轮，它是为切割钛专门开发的（如 20SXX）。

切割钛会产生一种特殊的气味，这种气味在切割大块或大量钛时会非常明显。 这种情况下，我们建议您在切割机上连接一个排烟装置。

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图 5：\"钛\"

钛在切割过程中很容易过热，从而产生大毛刺

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镶嵌钛和钛合金

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在主要分析钛锭、钛坯和钛板的初级生产控制实验室，大的钛样品在处理时通常不镶嵌。 但是，较小的制造部件，如线材和紧固件，始终应镶嵌。 这样可以简化制样，并确保最佳的准确性和再现性结果。

为此，我们建议使用酚醛树脂 (MultiFast) 热压镶嵌或慢固化环氧树脂 (EpoFix) 冷镶嵌。

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案例分享：制备钛试样的时间从60分钟缩减到仅需11分钟

铝和铝合金样品的制备：研磨与抛光

由于其极高的韧性，钛在金相制备过程中容易产生机械变形和划痕。应避免金刚石抛光，尤其是商用纯钛，因为它会以划痕和污渍的形式引起表面的机械变形。一旦引入，这个变形层就很难去除。为避免此问题，我们建议使用化学机械抛光剂。

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图 6：\"钛\"

由于其韧性，钛容易变形和划伤。DIC，50倍

钛和钛合金的 3 步法研磨与抛光

该三步自动法是一种经过验证的方法，可以提供钛和钛合金良好的可重现性结果。 （有关详细信息，请参阅表 1。）

第 1 步
用树脂粘合金刚石刚性盘进行平面磨削，如 MD-Mezzo。 （注意： 对纯钛进行平面研磨时，应使用碳化硅箔，如表 2 所示）。

第 2 步
在 MD-Largo 或 MD-Plan 等硬质表面上研磨，使用 DiaPro Allegro/Largo 9 或 DiaPro Plan 9 等 9 µm 金刚石悬浮液磨料。

第 3 步
使用硅胶 (OP-S) 和过氧化氢（浓度 10-30%）的混合物进行化学机械抛光。 制备时间取决于样品面积和钛合金。 样品越大，钛的纯度越高，最终抛光步骤所需的时间就越长。 商用纯钛需要最多 45 分钟。

继续抛光，直到在光学显微镜下表面看起来呈现白色。钛和钛合金在抛光后通常看起来非常干净，这意味着表面上可见的任何小黑点很可能是由于磨削变形造成的。这些伪影应通过进一步的化学机械抛光去除。抛光完成后，您应该能够在偏振光下清晰地看到结构，而无需进行蚀刻。

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表 1：\"\"

显示了一种针对直径为30毫米、等级为5或更高的未镶样钛合金的一般自动制备方法。请注意，抛光时间可能因钛的纯度和样品表面积而异。

* 将 70-90% OP-S 与 10-30% H2O2（浓度为 30%）混合。

** 抛光时间取决于样品表面积。与较小的样品相比，非常大的样品需要更长的抛光时间。

** 降低至 25 N，以避免在镶嵌样品的单个样品制备中形成铅笔形状。

注意：在 OP-S 制备步骤的最后 20-30 秒内， 旋转布会用水冲洗。这将清洁样品、支架和布料。

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表 2：\"\"

展示了一种针对直径为30毫米的未镶样纯钛（等级1-4）的一般自动制备方法。请注意，抛光时间可能因钛的纯度和样品表面积而异。 

*80% OP-S + 10% H2O2（30%）+ 10% NH4OH（25%）

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图 7：

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钢条横截面，商用纯钛，电解抛光。偏振光。100x

用于抛光钛和钛合金的化学试剂

OP-S 硅胶和过氧化氢混合物
与其他一些硅胶不同，OP-S 是为了适合化学品添加而开发的，不用转化为凝胶状稠度。 因此，它非常适合用于抛光钛和钛合金。

过氧化氢和钛会生成一种反应产物。 在化学机械抛光过程中，它不断通过硅胶悬浮液从样品表面去除，让表面没有机械变形。 使用双氧水时，我们建议佩戴橡胶手套。

硝酸和氢氟酸混合物
硝酸和氢氟酸混合物也可以用于对钛进行化学机械抛光。 这些试剂起效很快。 但是，我们不建议使用它们进行抛光，因为它们具有很强的腐蚀性，在抛光过程中使用这些酸时必须采用完善的安全措施。

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图 8：\"钛\"

3 µm 金刚石抛光后的钛。很难去除变形和划痕

如何有效清洗样品

使用胶体硅（OP-S）时，务必在开始抛光前用水润湿布料。

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  1. 在机器停止之前，用水冲洗旋转布约 20-30 秒，以清洗样品、支架和布上的 OP-S。
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  2. 用中性洗涤剂和水再次单独清洁样本。
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  3. 用乙醇和强气流干燥样品。如果样品表面仍然显示 OP-S，则重复清洁过程。
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为实现更快的过程和出色的可重现结果，请使用 Lavamin 等自动清洁设备清洗样品。

电解抛光钛和钛合金：机械抛光的更快替代方法

当您需要快速的结果时，电解抛光是有用的选择。 具有均质结构的 α 合金尤其适用于电解抛光，但 α-β 合金也可进行电解抛光。

钛及其合金的电解抛光具有明显的优势，包括：

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电解抛光工艺需要精细磨光的表面（使用碳化硅 #1200或更细的磨料）。电解抛光后，可在偏振光下检查抛光试样或进行化学蚀刻。

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表 3：\"钛\"

显示纯钛和钛合金的一般电解制备方法。

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了解更多

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钛和钛合金的蚀刻

可在偏振光下观察未蚀刻的抛光良好的钛样品表面。虽然对比度不是很明显，但这允许进行一般检查，以确定抛光是否足够。

钛最常用的化学蚀刻剂是 Kroll 试剂：

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浓度可能因合金而异，可以单独调整。Kroll 试剂使 β 相呈深棕色。
钛可以用 Weck 试剂进行颜色蚀刻：

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下载包含制备方法的应用说明

总结

钛是一种韧性好、重量轻、强度高的金属，具有良好的耐腐蚀性和生物相容性。 它被广泛用于安全和质量控制要求严格的航空航天、化学和医疗行业。

钛由于韧性需要进行特殊的金相制备，使用特殊的切割轮进行切割，使用过氧化氢和硅胶混合物进行化学机械抛光。 这种抛光方法通过自动化设备进行，始终能够提供良好的可重复性结果。

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深入了解其他材料

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如果您想要详细了解其他金属和材料的材相学，请查看我们的材料页面。

 

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所有图片均由丹麦应用专家 Birgitte Nielsen 提供
有关钛金相制备的具体信息，请联系我们的应用专家。

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借助世界领先的材相专家 Struers 的专业知识和见解，了解有关钛和钛合金金相学的所有知识，包括金相制备和结构分析指南。

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