Существует четыре основных метода формирования мишеней для ITO
Вакуумное горячее прессование
Процесс вакуумного горячего прессования используется для уплотнения керамических материалов с использованием тепловой и механической энергии, что приводит к мишеням из керамики ITO с плотностью от 91% до 96%. Процесс включает в себя нагрев формы, добавление образцов и установку формы на нагревательную пластину, контролируя температуру плавления и время. Образцы плавятся, твердеют, остывают, и готовый продукт извлекается.
Горячее изостатическое прессование (HIP)
Горячее изостатическое прессование (HIP) является альтернативой прессованию без давления, которое требует более низкой температуры спекания (обычно 0.5-0.7 от температуры плавления материала) и достигает полной упрочненности. Эта техника полезна для контроля структуры, подавления роста зерен и получения однородной, изотропной структуры. При подготовке мишеней ITO методом горячего изостатического прессования порошок твердого раствора ITO необходимо сначала восстановить в восстановительной атмосфере (такой как смесь H2, N2 и H2) при температуре 300-500℃. Затем восстановленный порошок обрабатывается с помощью формовки или холодного изостатического прессования для получения заготовки, помещается в контейнер из нержавеющей стали с изоляционным материалом между ними и вакуумируется. Запечатанный контейнер помещается в печь горячего изостатического прессования, где он нагревается до 800-1050℃ при 50-200MPa в течение 2-6 часов для приготовления материала мишени ITO.
Спекание при обычной температуре
Спекание при обычной температуре — это метод подготовки мишеней, разработанный в начале 1990-х годов. Этот метод включает в себя смешивание порошка In2O3 (с определенной упругостью) и порошка SnO2 для подготовки суспензии для отливки, за которой следует длительная дегидратация и дегазация при 300-500°C. Заготовка затем спекается в чистой кислородной или воздушной атмосфере при давлении выше 1 атмосферы и температуре спекания от 1450 до 1550 °C.
Холодное изостатическое прессование
Холодное изостатическое прессование (CIP) — это процесс, который использует резину или пластик в качестве материала для накрывки формы при нормальной температуре с давлением, передаваемым через жидкость с ультравысоким давлением. Порошок ITO затем прессуется в большую керамическую заготовку в условиях низкодавленной кислородной атмосферы и спекается в чистой кислородной среде при 0.1-0.9 MPa и температуре от 1500 до 1600°C. Этот метод теоретически может производить керамическую мишень с плотностью 95%.
Плюсы и минусы каждого метода
Горячее прессование
Метод горячего прессования — это процесс, в котором прессование и термическое спекание выполняются одновременно. Преимущества этого процесса:
(1) Во время процесса горячего прессования порошок находится в термопластичном состоянии, сопротивление деформации небольшое, а пластическая деформация и уплотнение происходят легко, поэтому потребуется небольшое прессующее давление.
(2) Одновременное нагревание и давление способствуют контакту, диффузии и потоку между порошковыми частицами, снижению температуры спекания и сокращению времени спекания, а также подавлению роста зерен.
(3) Метод горячего прессования позволяет легко получить спеченное тело с плотностью, близкой к теоретической, и пористостью, близкой к нулю, и легко достигается мелкозернистая структура.
Основные недостатки этого подхода:
(1) Из-за ограничений оборудования для горячего прессования и размера формы полученный размер мишени небольшой. Максимальный текущий размер мишени составляет 400×300 мм.
(2) Этот метод предъявляет высокие требования к материалам для форм (как правило, требуется высокочистый и высокопрочный графит). Кроме того, оборудование для горячего прессования необходимо импортировать, что делает его непригодным для непрерывного промышленного производства. Производственная эффективность низкая, а стоимость высокая.
(3) Однородность зерен мишени плохая.
Горячее изостатическое прессование
Горячее изостатическое прессование является наиболее распространенным методом для приготовления мишеней ITO для распыления. У него есть следующие преимущества:
(1) Оно может преодолевать недостатки горячего прессования в графитовых формах.
(2) При нагревании и прессовании продукт со всех сторон одновременно прессуется, так что полученный продукт имеет очень высокую плотность (близкую к теоретической плотности).
(3) Горячее изостатическое прессование сочетает процесс прессования и спекания и снижает температуру спекания, что приводит к улучшению физических и механических свойств продукта, при этом избегая роста зерен.
Основные недостатки этого подхода:
(1) Размер мишени ограничен давлением оборудования и размером цилиндра, что затрудняет подготовку больших мишеней.
(2) Оборудование дорогое, а первоначальные инвестиции высокие.
(3) Низкая производственная эффективность и высокие производственные затраты делают продукцию неконкурентоспособной.
Спекание при обычной температуре
Основные преимущества метода спекания при обычной температуре:
(1) Размер мишени не ограничен оборудованием, можно производить мишени большого размера.
(2) Низкие инвестиции в оборудование, низкие производственные затраты, высокая производственная эффективность, отличные характеристики мишеней и простота в промышленном производстве.
(3) Этот метод подходит для требований по производительности высококачественных мишеней для покрытия дисплеев.
Его недостатки:
(1) Этот метод спекания является самым сложным по сравнению с другими методами, так как требует добавления вспомогательных средств для достижения плотного спеченного тела. К сожалению, эти вспомогательные вещества трудно удалить из спеченного тела, что приводит к снижению чистоты продукта.
(2) Соответствие строгим требованиям к форме, размеру частиц и распределению размеров частиц порошка обычно требует шарового помола, воздушного помола и классификации оседанием порошка.
(3) Обычно полученные мишени тонкие.
Холодное изостатическое прессование
Преимущества подготовки мишеней ITO методом холодного изостатического прессования:
(1) По сравнению с механическим прессованием холодное изостатическое прессование имеет большое давление, и изделие равномерно нагружено, что особенно подходит для прессования крупных порошковых продуктов.
(2) Прессованные порошковые продукты имеют преимущества высокой плотности и однородности.
(3) Прессованный порошок не требует добавления смазки и др.
(4) Производственные затраты низкие и подходят для массового производства. Однако использование гипербарического кислорода делает процесс опасным.
